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红外操作步骤及注意事项
发布日期:2017-04-05 16:42    阅读次数:24410

操作事项:

1、记录检测环境温度、湿度。若湿度>50%,则不能开机,要进行抽湿;

2、按顺序开启红外光谱仪主机和计算机的电源;

3、启动计算机内的操作系统软件,仪器进行自检和预热,同时使分析条件初始化。按软件操作手册,进行扫描次数、分辨率、光谱格式以及基线校正等采集条件的设置,并确定;

4、分析方法;针对不同的样品,采用不同的分析方法,选择合适的附件;

5、根据分析方法和样品的形式进行样品制备,通常珠宝玉石样品多采用反射法和透射法。有的样品可在不起眼处刮少许粉末进行溴化钾压片法制备;用压片法制备样品时,应尽量将试样研细,以免因晶体形状不均匀产生红外二色性效应,影响检测结果,溴化钾粉末使用前应在120℃下烘干,以免水分产生背景干扰;

6、样品制备完毕后,就可以进行分析测试,首先进行背景的数据采集,获取红外光谱的背景图。然后,对样品进行扫描,获取样品的红外谱图;

根据图谱进行分析:

1、定性分析:根据获取的信息进行数据处理,与软件配备的谱图库比较,进行谱图解析,确定未知物的机构,从而确定分子式,进行谱图解析时应注意H2O和CO2,以及基线噪声的影响;

2、定量分析:根据朗伯-比耳定律,计算光谱图的峰面积和峰高,按峰面积或峰高与已知浓度或质量的关系,通过标准曲线法来进行定量分析;8分析完毕后,记录有关信息,制作报告,存储信息;

3、按顺序关闭仪器主机和计算机的电源;

保养

1、仪器安装时,应置于稳定水平的台面,避免震动和倾斜,实验室的环境应保持清洁,温度应控制在17~27℃,相对湿度最好维持在50%左右;

2、仪器使用的电源应接地线,并使用净化稳压电源,配置不间断电源(UPS),以避免断电造成的损坏;

3、进行仪器状态校准用的标准试片,应妥善保存,不能被划伤或丢失;

4、仪器要保持干燥,应经常检查和更换仪器内的干燥剂;

5、样品制备用的溴化钾及其它一些附件要保存在干燥器内,并及时更换干燥剂;

6、仪器最好每周开机两天,以保持仪器的干燥;

7、关机后,要清理仪器和工作台,保持仪器清洁。